純化水檢驗(yàn)規(guī)程

1目的

規(guī)范純化水的檢驗(yàn)操作，保證純化水質(zhì)量。

2適用范圍

適用于本公司車間、化驗(yàn)室用純化水的檢驗(yàn)。

3職責(zé)

質(zhì)量部、化驗(yàn)室對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。

4程序

4.1性狀

本品為無色的澄清液體;無臭。

4.2酸堿度

4.2.1儀器和試劑

a玻璃燒杯(50ml);

b甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得;

c溴麝香草酚藍(lán)指示液：取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得;

d 0.05mol/L氫氧化鈉溶液：精密稱取0.2g氫氧化鈉，加水溶解，最后定容到100ml，即得。

4.2.2檢驗(yàn)方法

取本品10ml，加入甲基紅指示液2滴，不得顯紅色;另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。

4.3硝酸鹽

4.3.1儀器和試劑

a試管;

b氯化鉀(10%)：取氯化鉀10g，加無氨水使溶解至100ml，即得;

c二苯胺硫酸溶液(0.1%)：取二苯胺0.1g，加濃硫酸100ml使溶解，搖勻即得;該試劑最好做到臨用現(xiàn)配。

d硫酸：分析純;

e標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液：取硝酸鉀0.163g，加無氨水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加無氨水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加無氨水稀釋成100ml，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于1μgNO3)。

4.3.2檢驗(yàn)方法

取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0. 000 006%)。

4.4亞硝酸鹽

4.4.1儀器和試劑

a納氏管;

b對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)：取對氨基苯磺酰胺1g，用稀鹽酸溶解定容至100ml，即得;

c鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)：取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水溶解，定容至100ml，即得;

d無硝酸鹽水(無氨水)：取純化水1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml，蒸餾，即得(檢查：取50ml制備好的無氨水，加入1ml堿性碘化汞鉀試液，不得顯色，即為符合規(guī)定的無氨水);

e標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0. 750g(按干燥品計(jì)算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml,搖勻，即得(每lml相當(dāng)于1μg叫NO2);

d稀鹽酸(9.5%～10.5%)：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，搖勻即得。

4.4.2檢驗(yàn)方法

取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)lml與鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0. 000 002%)。

4.5氨

4.5.1儀器和試劑

a玻璃燒杯(100ml);

b氯化銨溶液：取氯化銨31. 5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml;

c堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應(yīng)用;

d無氨水：配制方法同4.4.1項(xiàng)下的d。

4.5.2檢驗(yàn)方法

取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘;如顯色，與氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深(0.000 03%)。

4.6電導(dǎo)率

4.6.1儀器和試劑

a電導(dǎo)率儀;

b玻璃燒杯(150ml)。

4.6.2檢驗(yàn)方法

取100ml純化水，按《電導(dǎo)率儀使用、維護(hù)和保養(yǎng)規(guī)程》中規(guī)定的檢測方法進(jìn)行檢測，電導(dǎo)率應(yīng)不得過5.1µS/cm(25℃時)。

4.7易氧化物

4.7.1儀器和試劑

a玻璃燒杯(150ml);

b高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻〔標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml(邊加邊振搖，以避免產(chǎn)生沉淀)，待褪色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪;當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度不應(yīng)低于55℃，每1ml高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得〕。

4.7.2檢驗(yàn)方法

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

4.8不揮發(fā)物

4.8.1儀器和試劑

a玻璃蒸發(fā)皿;

b鼓風(fēng)干燥箱;

c分析天平：精密度0.0001g;

4.8.2檢驗(yàn)方法

取本品100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^lmg。

4.9重金屬

4.9.1儀器和試劑

a醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5(電位法指示)，用水稀釋至100ml，即得;

b硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒，冷卻，立即使用。

c標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10µg的Pb)。本液僅供當(dāng)日使用。

4.9.2檢驗(yàn)方法

取本品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深 (0. 000 01%)。

4.10微生物限度

4.10.1儀器和試劑

a微生物限度儀;

b生化培養(yǎng)箱;

c R2A瓊脂培養(yǎng)基。

4.10.2檢驗(yàn)方法

取本品不少于lml，按照微生物限度檢查法中的薄膜過濾法處理，采用R2A瓊脂培養(yǎng)基，30～35℃培養(yǎng)不少于5天， lml供試品中需氧菌總數(shù)不得過100cfu。

5引用標(biāo)準(zhǔn)

《中國人民共和國藥典》2015年版二部P579。

6附件

6.1純化水理化檢驗(yàn)記錄;

6.2純化水微生物檢驗(yàn)記錄;

6.3純化水檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告書。